Validación de un método de cromatografía líquida (HPLC-UV/Vis) para la cuantificación de aldehídos en agua de lluvia y aire
DOI:
https://doi.org/10.15359/ru.38-1.27Palabras clave:
aldehídos, agua de lluvia, cromatografía, validación, límites de detección, límites de cuantificaciónResumen
Los aldehídos son compuestos presentes en la atmósfera que se forman por la degradación fotoquímica de otros compuestos orgánicos en la tropósfera, estos pueden ser emitidos por fuentes naturales o antropogénicas. [Objetivo] En el presente trabajo se implementó un método analítico para la cuantificación de muestras de aldehídos en matrices como aire y agua de lluvia. [Metodología] El muestreo y el análisis de los aldehídos utilizó la metodología TO-11 de la Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos (EPA). El muestreo se realizó mediante el uso de cartuchos de adsorción recubiertos con una disolución de 2,4-DNFH, formando una hidrazona con los aldehídos presentes en el agua de lluvia y en el aire. Estos fueron analizados mediante un cromatógrafo de líquido acoplado a un detector UV-Visible (HPLC-UV/Vis). Para la validación de la técnica de análisis y la calidad analítica de los resultados se determinaron: linealidad, sensibilidad, límites de cuantificación, límites de detección, repetibilidad, reproducibilidad y porcentaje de recuperación. En el caso de la repetibilidad, se utilizó la comparación del coeficiente de variación de Horwitz con los porcentajes de desviación estándar relativo (% DER) de las muestras. [Resultados] Los límites de detección obtenidos oscilan entre 0,18 μg/m3 para el acetaldehído y 3,20 μg/m3 en el caso de la acroleína, mientras que los límites de cuantificación están entre 0,62 μg/m3 para el acetaldehído y 4,70 μg/m3 para el heptanal; datos que garantizan la calidad analítica del método. [Conclusiones] En general, el método de análisis para los aldehídos mostró una buena correlación lineal, con valores de R2 igual o mayores a 0,9991 para cada curva de calibración, y valores de porcentajes de desvío relativo menores al 2,25 %, lo cual indica una buena precisión en el análisis.
Referencias
Asthana, A., Bose, D., Kulshrestha, S., Pathak, S., Sanghi, S. y Kok, W. (1998). Determination of aldehydes in water samples by capillary electrophoresis after derivatization with hydrazino benzene sulfonic acid. Chromatographia, 48(11-12), 807-810. https://doi.org/10.1007/BF02467652
Barwick, V. J. y Ellison, S. L. R. (2000). Development and Harmonisation of Measurement Uncertainty Principles: Part (d): Protocol for uncertainty evaluation from validation data. Ediciones VAM.
Burns, D. T., Danzer, K. y Townshend, A. (2002). Use of the term “recovery” and “apparent recovery” in analytical procedures (IUPAC Recommendations 2002). Pure and Applied Chemistry, 74(11), 2201-2205. https://doi.org/10.1351/pac200274112201
Calderón, B., Venegas, J., Sibaja, J. P., Salazar, J. y Rodríguez, E. (2016). Determinación del contenido de plomo, cromo y mercurio total a nivel traza en matriz de cemento mediante las técnicas analíticas de FAAS, GFAAS y CVAAS: Validación del método de ensayo. Métodos & Materiales, 6(1), 1-18. https://doi.org/10.15517/MYM.V6I1.29700
Castillo, B. y González, R. (1996). Protocolo de validación de métodos analíticos para la cuantificación de fármacos. Revista Cubana de Farmacia, 30(1). http://scielo.sld.cu/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0034-75151996000100009
Delgado, B. (2009). Compuestos carbonílicos en muestras de interés medioambiental y agroalimentario. (Tesis de Doctorado). Universidad de la Laguna, España.
Di Rienzo, J. A., Casanoves, F., Balzarini, M. G., González, L., Tablada, M. y Robledo C. W. (2018). InfoStat. Grupo InfoStat, FCA, Universidad Nacional de Córdoba, Argentina. http://www.infostat.com.ar
Environmental Protection Agency (EPA). (1999). Compendium of Methods for the Determination of Toxic Organic Compounds in Ambient Air. U.S. Environmental Protection Agency. https://www3.epa.gov/ttnamti1/files/ambient/airtox/to-11ar.pdf
Ellison, S., Barwick, V. y Duguid, T. (2009). Practical Statistics for the Analytical Scientist: A Bench Guide. Ediciones The Royal Society of Chemistry.
Gallego, A., González, I., Sánchez, B., Fernández, P., Garcinuño, R., Bravo, J., Pradana, J., García, M. y Durand, J. (2012). Contaminación Atmosférica. Ediciones Universidad Nacional de Educación a Distancia.
Gasparini, F., Weinert, P., Lima, L., Pezza, L. y Pezza, H. (2008). A simple and green analytical method for the determination of formaldehyde. Journal of the Brazilian Chemical Society, 19(8), 1531-1537. https://doi.org/10.1590/S0103-50532008000800012
Guash, J. (1983). NTP 138: Pérdida de carga de los soportes de retención. Centro de Investigación y Asistencia Técnica de Barcelona. http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/NTP/Ficheros/101a200/ntp_138.pdf
Guimaraes, C., Custodio, D., Oliveira, R., Varandas, L. y Arbilla, G. (2010). Comparative study of automotive, aircraft and biogenic emissions of aldehydes and aromatic compounds. Bulletin of Environmental Contamination and Toxicology, 84(2), 180-184. https://doi.org/10.1007/s00128-009-9891-5
Harris, D. (2007). Análisis Químico Cuantitativo. Ediciones Reverté.
Hernández, A. (2001). NTP 609: Agentes biológicos: equipos de muestreo (I). Centro Nacional de Condiciones de Trabajo. http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/NTP/Ficheros/601a700/ntp_609.pdf
Herrington, J., Zhang, L., Whitaker, D., Sheldon, L. y Zhang, J. (2005). Optimizing dansylhydrazine (DNSH) based method for measuring airborne acrolein and other unsaturated carbonyls. Journal of Environment Monitoring, 7(10), 969-976. https://doi.org/10.1039/B502063H
Khare, P. P., Satsangi, P. G., Kumar, N. N., Kumari, M. M. y Srivastava, S. S. (1997). HCHO, HCOOH and CH3COOH in air and rainwater at a rural tropical site in North Central India. Atmospheric Environment, 31(23), 3867-3875. https://doi.org/10.1016/S1352-2310(97)00263-X
Luecken, D., Hutzell, W., Strum, M. y Pouliot, G. (2012). Regional sources of atmospheric formaldehyde and acetaldehyde, and implications for atmospheric modeling. Atmospheric Environment, 47, 477-490. https://doi.org/10.1016/j.atmosenv.2011.10.005
Luo, X., Yazdanpanah, M., Bhooi, N. y Lehotay, D. (1992). Determination of aldehydes and other lipid peroxidation products in biological samples by gas chromatography-mass spectrometry. Analytical Biochemmistry, 228(2), 294-298. https://doi.org/10.1006/abio.1995.1353
Mielke, L., Pratt, K., Shepson, P., McLuckey, S., Wisthaler, A. y Hansel, A. (2010). Quantitative determination of biogenic volatile organic compounds in the atmosphere using proton-transfer reaction linear ion trap mass spectrometry. Analytical Chemistry, 82(19), 7952-7957. https://doi.org/10.1021/ac1014244
Miller, J. y Miller, J. (2002). Estadística y Quimiometría para Química Analítica. Ediciones Pearson Education.
Muños, E. y Grau, M. (2013). Ingeniería Química. Ediciones Universidad Nacional de Educación a Distancia.
Peña, R., García, S., Herrero, C., Losada, M., Vásquez, A. y Lucas, T. (2002). Organic acids and aldehydes in rainwater in a northwest region of Spain. Atmospheric Environment, 36(34), 5277-5288. https://doi.org/10.1016/S1352-2310(02)00648-9
Peñuelas, J. y Llusià, J. (2002). Linking photorespiration, monoterpenes and thermotolerance in Quercus. New Phytologist, 155(2), 227-228. https://doi.org/10.1046/j.1469-8137.2002.00457.x
Pichersky, E. y Gershenzon, J. (2002). The formation and function of plant volatiles: perfumes for pollinator attraction and defense. Current Opinion in Plant Biology, 5(3), 237-243. https://doi.org/10.1016/s1369-5266(02)00251-0
Salazar, B. (2016). Evaluación de la concentración de aldehídos en el aire de la Reserva Biológica Monteverde y del Campus Omar Dengo de la Universidad Nacional, durante la época seca y la lluviosa. (Tesis de Licenciatura). Universidad Nacional, Costa Rica.
Seinfeld, J. y Pandis, S. (2006). Atmospheric Chemistry and Physics from Air Pollution to Climate Change. Ediciones John Wiley & Sons.
Sierra, I., Gómez, S., Pérez, D. y Morante, S. (2010). Análisis Instrumental. Algunas herramientas de enseñanza-aprendizaje adoptadas al Espacio Europeo de Educación Superior. Ediciones Gesbiblo.
Ramsey, M. H. y Ellison, S. L. (2007). Eurachem/EUROLAB/ CITAC/Nordtest/AMC Guide: Measurement uncertainty arising from sampling: a guide to methods and approaches. Ediciones Eurechem.
Taylor, J. K. (1983). Validation of analytical methods. Analytical Chemistry, 55(6), 600A-608A. https://doi.org/10.1021/ac00257a721
Triola, M. (2004). Estadística. Ediciones Pearson Education.
Vega, D. (2000). Aplicación de dos técnicas analíticas de muestreo para la determinación de aldehídos en aire y en agua de lluvia en tres zonas de Costa Rica. (Tesis de Maestría). Universidad Nacional, Costa Rica.
Wade, L. (2012). Química Orgánica. Ediciones Pearson Education.
Yu, Y., We, S., Lu, H., Feng, Y., Wang, X., Sheng, G. y Fu, J. (2008). Characteristics of atmospheric carbonyls and VOCs in Forest Park in South China. Environmental Monitoring and Assessment, 137(1-3), 275-285. https://doi.org/10.1007/s10661-007-9759-2
Publicado
Número
Sección
Licencia
Derechos de autor 2024 compartidos: Revista y Autores(as) (CC-BY-NC-ND)
Esta obra está bajo una licencia internacional Creative Commons Atribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0.
Los autores que publican en esta revista están de acuerdo con los siguientes términos:
1. Los autores garantizan a la revista el derecho de ser la primera publicación del trabajo al igual que licenciado bajo una Creative Commons Attribution License que permite a otros compartir el trabajo con un reconocimiento de la autoría del trabajo y la publicación inicial en esta revista.
2. Los autores pueden establecer por separado acuerdos adicionales para la distribución no exclusiva de la versión de la obra publicada en la revista (por ejemplo, situarlo en un repositorio institucional o publicarlo en un libro), con un reconocimiento de su publicación inicial en esta revista.
3. Los autores han afirmado poseer todos los permisos para usar los recursos que utilizaron en el artículo (imágenes, tablas, entre otros) y asumen la responsabilidad total por daños a terceros.
4. Las opiniones expresadas en el artículo son responsabilidad de los autores y no necesariamente representan la opinión de los editores ni de la Universidad Nacional.
Revista Uniciencia y todas sus producciones se encuentran bajo una Licencia Creative Commons Atribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Unported.
No existe costo por acceso, revisión de propuestas ni publicación para autores y lectores.
